1.实用范畴:
本办法实用于蔬菜、水果、响应食品、水及中毒残留物中无机磷类和氨基甲酸酯类农药及鼠药的疾速检测。本办法引自国度尺度疾速检测办法GB/T5009.199-2003。
2.检测原理:
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(白色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),无机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有克制作用,使催化、水解、变色的历程产生改动,由此判别样品中能否含有过量无机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。
3.检测试材
3.1固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的农药速测卡。
3.2乙酸乙酯
3.3pH7.5磷酸盐浸提(缓冲)溶液:辨别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O]与1.59g磷酸二氢钾[KH2PO4],用500mL蒸馏水消融。
3.4称量天平
3.5有条件时装备专为农药速测卡而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器。
4.本办法实用于蔬菜、水果、响应食品、水及中毒残留物中无机磷类和氨基甲酸酯类农药及鼠药的疾速检测。蔬菜、水果中农药残留量的检测、后果判别与留意事变
4.1外表测定法(粗筛法):擦去蔬菜外表土壤,滴2~3滴浸提液在蔬菜外表,用另一片蔬菜在滴液处悄悄摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。安排10min举行预反响,将速测卡半数(白色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,翻开与空缺比较实行卡比力,白色药片稳定色或略有浅蓝色均为阳性后果。白色药片变为天蓝色或与空缺比较卡相反为阴性后果。有条件时,将纸片拔出“农药残留速测仪”主动恒温、定时检测。
4.2全体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去外表土壤,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,参加10mL浸提液(样品与浸提液的比例为1+2),震摇50次(有条件时,可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒),静置2min以上。取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液,安排10min举行预反响,将速测卡半数(白色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,翻开与空缺比较实行卡比力,白色药片稳定色或略有浅蓝色均为阳性后果。白色药片变为天蓝色或与空缺比较卡相反为阴性后果。有条件时,将纸片拔出“农药残留速测仪”主动恒温、定时察看。4.3留意事变:
4.3.1现在国际外所利用的农药残留测定办法(纸片法和分光光度法)的查验原理根本相反,测定中的搅扰物质也根本相反。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的动物次生物质,容易发生假阳性。处置这类样品时(包罗含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,参加提取液后振摇提取测定。
4.3.2饮用水中的农药检测,可间接取2~3滴加到速测卡上举行操纵。茶树上茶叶中的农药检测,可按本办法测定,加工后的茶叶,参照“响应食品及中毒残留物中农药的检测”。
4.3.3检测样品的速测卡预反响安排的工夫应与空缺比较卡安排的工夫只管即便分歧。白色药片与白色药片叠合反响的工夫控制在3min,翻开察看后果的工夫应以1min内为准。
4.3.4空缺比较卡稳定色的缘故原由,一是有大概药片外表提取液加的少、预反响后的药片外表不敷潮湿;二是提取液(缓冲液)的酸碱度大概有题目(此时可用纯洁水尴尬刁难比确认);三是操纵情况氛围中大概含有农药残留。
4.3.5在确定样品为无机磷或氨基甲酸酯类农药阳性后果时,应是反复屡次检测的后果,须要时将样品送实行室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药、确切含量。
5.响应食品及中毒残留物中农药的检测、后果判别与留意事变:
5.1样品处置与测定:取样品过量于容器中,参加2倍量的乙酸乙酯,充实震摇后静置,取廓清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液消融蒸干后的残渣,取残渣溶液2~3滴于速测卡白色药片上,安排10min举行预反响,将速测卡半数(白色药片与白色药片叠合),用手捏3min,翻开速测卡,与同时操纵的空缺比较速测卡(白色药片上只加浸提液的速测卡)比力,白色药片稳定色为强阳性后果,略有浅蓝色为弱阳性后果,天蓝色或与空缺比较卡相反,为阴性后果。
5.2.1在确定样品为无机磷或氨基甲酸酯类农药阳性后果时,应是反复屡次检测的后果,关于中毒残留物,必须将样品送实行室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药、确切含量。
5.2.2其他留意事变与蔬菜、水果中农药残留量的测定留意事变相反。
6.农药速测卡的质量控制
按操纵办法与留意事变举行,只加pH7.5磷酸盐浸提液或纯洁水的农药速测卡应变为蓝色;0.3mg/kg的敌敌畏或敌bai虫溶液,可使农药速测卡呈阳性反响。
7.产品蕴藏与效期:速测卡闭光常温保管无效期为1年。冷藏可延伸无效期。
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